羊毛/桑蚕糸/綿混紡製品の定量分析方法の研究

ここ数年来、織物生産企業間の競争が日増しに激しくなり、消費者の服装に対する要求が絶えず高まり、織物生地の新製品が絶えず出現し、その繊維成分もますます複雑になっているため、どのように正確に織物生地に対して定性定量検査を行うかは、織物生産企業及び各検査機関にとって非常に重要な意義がある。しかし、現在、羊毛/桑蚕糸/綿の3成分混合紡績物に対して、我が国はまだ統一的な繊維含有量の測定ができていない標準、これは私たちの日常的な検査作業に大きな困難をもたらしました。そこで、本文はGB/T 2910.2―2009とGB/T 2910.4―2009に基づいて、そして自分で創立した硫酸法を用いて羊毛/桑蚕糸/綿三成分混合紡績物の定量分析に対して試験研究を行った。その結果、本方法は迅速で簡便で、検査の需要を満たすことができることが分かった。

1試験準備

1.1サンプル準備

羊毛、桑蚕糸、綿糸をそれぞれ選択して予備する。

1.2機器と試薬

分析天秤：精度は0.0002 g、恒温オーブン乾燥器ガラス砂芯るつぼ、ソルバイト抽出器ガラス栓を有する研削口三角フラスコ：容積250 mL、電熱恒温水浴釜、真空ポンプろ過器。

石油エーテル：留程40℃〜60℃、蒸留水次亜塩素酸ナトリウム溶液（次亜塩素酸ナトリウム溶液を0.9 mol/L ~ 1.1 mol/Lの範囲内になるように標定する）、希酢酸溶液、希薄アンモニア水溶液。

1.3サンプル前処理

試料5 g程度をソックスレー抽出器に入れ、石油エーテルで1 h抽出し、h時間当たり少なくとも6回循環させ、試料中の石油エーテルが揮発するのを待った後、試料を人の冷水に浸し、1 h浸し、更に（60±5）℃の水に1 h浸し、水と試料の比は100：1であり、同時に溶液を攪拌し、吸引または遠心脱水、乾燥する。前処理後、3種類の繊維を異なる割合で混紡サンプルに混合した。

2試験

2.1試験原理

GB/T 2910.2―2009『織物定量化学分析第2部：3成分繊維混合物」の中の方案3、2つの試料を取り、1つ目の試料は次亜塩素酸ナトリウム溶液で羊毛と桑蚕糸余剰綿を取り除き、2つ目の試料は75%硫酸溶液で綿と桑蚕糸余剰羊毛を取り除き、それから標準中の方案3の公式に従って各成分繊維の純乾燥百分含量を計算する。

2.2試験方法

1）硫酸法による綿と桑蚕糸の溶解

既知の乾燥重量の羊毛、桑蚕糸、綿繊維をそれぞれ三角フラスコに加え、各試料に100 mLの75%硫酸溶液を加え、十分に振動して湿らせた後、一定温度の水浴中で静置し、10 minごとにフラスコを激しく振動させ、各繊維の溶解状況を観察した。羊毛の質量損失補正係数であるd値を考察し、各繊維の溶解状況を結合し、試験結果から最適な水浴温度と溶解時間を試験条件として選択し、混合試料中の綿と桑蚕糸を溶解した。

2）次亜塩素酸ナトリウム法による羊毛の溶解及び桑蚕糸

GB/T 2910.4―2009「織物定量化学分析第4部：ある蛋白質繊維とある他の繊維の混合物（次亜塩素酸塩法）」に基づき、次亜塩素酸ナトリウム溶液で羊毛と桑蚕糸を溶解する。混合試料を三角フラスコに入れ、試料1グラムに100 mLの次亜塩素酸ナトリウム溶液を加え、試料を十分に湿らせ、（20±2）℃水浴条件下で40分間激しく振動させた。その後、不溶繊維をガラス砂芯るつぼに移し、真空吸引排液し、順次水で洗浄し、希酢酸中和し、最後に水で不溶繊維を連続洗浄し、真空吸引排液した。最後に不溶繊維を乾燥、冷却、秤量する。

3結果と議論

3.1試験結果

1）硫酸法試験条件の研究

異なる温度の水浴条件下で75%硫酸溶液を用いて羊毛、桑蚕糸、綿に溶解試験を行った結果、表1を参照。

表1 1時間以内の異なる温度における75%硫酸中の羊毛、桑蚕糸、綿の溶解状況

繊維25℃30 35℃40℃45℃
羊毛不溶d=0.968不溶d=0.974不溶d=0.987不溶d=0.992不溶d=1.030
桑蚕糸部分未溶解部分未溶解少量未溶解溶解溶解
綿溶解溶解溶解

試験観察により、綿は75%硫酸溶液中で水浴温度の高低にかかわらず比較的に速く溶解でき、しかも水浴温度が高いほど溶解が速く、完全溶解までに20 min ~ 30 minの時間がかかる、桑蚕糸は75%硫酸溶液中では溶解しにくく、1 h経過後、水浴温度が25℃、30℃、35℃の場合、まだ少量の桑蚕糸は溶解していないが、水浴温度が40℃、45℃の場合、桑蚕糸は完全に溶解することができる。試験は同時に不溶繊維羊毛のd値を考察した。表1から分かるように、40℃で羊毛の損傷は最小であり、d値は0.992であった。そこで75%硫酸溶液を用いて綿と桑蚕糸を除去する場合、試験条件は水浴温度40℃で1時間溶解する。

2）三成分検出結果

上記試験条件及びGB/T 2910.4―2009に基づいて、2部の混紡サンプルに対して繊維含有量検査を行った結果、表2を参照。

表2羊毛/桑蚕糸/綿混紡サンプルの各成分の純乾燥百分含量測定結果%

試料混紡試料の各成分の実際の純乾燥含量試験により測定した各成分の純乾燥含量
羊毛桑蚕糸綿羊毛桑蚕糸綿
1号様式38.8 30.0 31.2 38.5 30.4 31.1
2号様式19.430.1 50.5 19.2 30.5 50.3

注：純乾燥百分含量計算において、羊毛繊維のd値は0.99、綿繊維のd値は1.01、得られた測定結果は、3つの平行サンプルの平均値であった。

表2の結果から、各成分の繊維含有量の試験測定値は実際値に近いため、この方法は羊毛/桑蚕糸/綿混紡サンプル中の各成分の含有量を比較的に正確に測定することができる。

4.2結論

本文はGB/T 2910.2―2009、GB/T 2910.4―2009及び自分で創立した硫酸法に基づいて、成功に羊毛/桑蚕糸/綿三成分混合紡績物中の各成分の繊維含有量を測定した。この方法は国家基準における羊毛/桑蚕糸/綿含有量測定方法の空白を埋め、しかも操作が簡便で、比較的に良い実用性と信頼性を持っている。この方法を日常的な検査作業に応用し、結果は満足している。